|
|
Selektivní hydrogenace/oxidace CVD grafenu pomocí AFM
Přikryl, Vojtěch ; Švarc, Vojtěch (oponent) ; Bartošík, Miroslav (vedoucí práce)
Grafen je perspektivní materiál v elektronice, z důvodu své vysoké pohyblivosti nosičů náboje. Má-li však být aplikovatelný v praxi, je třeba u něj otevřít zakázaný pás. Jedním ze způsobů jak toho dosáhnout, je úprava grafenu hydrogenací nebo oxidací. Tato práce se zabývá možností využití AFM k lokální hydrogenaci/oxidaci grafenu v závislosti na napětí mezi hrotem a vzorkem. Přítomnost hydrogenace/oxidace byla zkoumána pomocí Kelvinovy silové mikroskopie a Ramanovy spektroskopie. Možnost oxidace byla potvrzena, ale hydrogenace potvrzena nebyla.
|
|
|
Optimalizace výroby vybrané léčivé substance
Fránek, Jan ; Ing.Oldrřich Smékal (oponent) ; Omelková, Jiřina (vedoucí práce)
Mgr. Jan Fránek 2011: Optimalizace výroby vybrané léčivé substance Diplomová práce zpracovává optimalizaci výroby fingolimodu pomocí hydrogenace. Při optimalizaci výroby dochází k redukci benzylické hydroxyskupiny a nitroskupiny nitrofingotriolu. Protože dochází k redukci dvou různých skupin bylo nutné rozdělit hydrogenaci na dvě fáze. Původním záměrem bylo optimalizovat výrobu pouze v autoklávu, ale nutnost použití kyselého katalytického prostředí v první fázi vedlo k rozdělení výroby na redukci v reaktoru a následnou katalyzovanou hydrogenaci, již za neutrálních podmínek, v autoklávu. Cesta přípravy účinné látky pomocí autoklávu nebyla dříve podrobněji prozkoumána. Vyhodnocení optimalizace je součástí výsledků. Ve výsledcích jsou také zahrnuty výrobní šarže na pilotní jednotce. Protože výsledky postupu pilotní jednotky nebyly uniformní, v optimalizaci bylo nutné pokračovat i po ukončení výroby na pilotní jednotce. Následný postup upravený dle posledních pokusů byl předán do provozního procesu.
|
|
|
Studium selektivní hydrogenace pomocí KPFM
Zeman, Filip ; Konečný, Martin (oponent) ; Bartošík, Miroslav (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá možnostmi selektivní hydrogenace grafenu a jejich analýzou. Teoretická část pojednává o vlastnostech uhlíkových materiálů a různých metodách hydrogenace. Dále důkladně popisuje rastrovací sondové mikroskopie AFM a KPFM. V~poslední části teorie pojednává o vhodné metodě k analýze hydrogenovaného grafenu, a to Ramanově spektroskopii. V rešerši jsou zpracovány výsledky, které už byly pozorovány v~rámci dřívějších výzkumů. V experimentální části jsou popsány tři metody výroby hydrogenovaných vzorků grafenu, které jsou měřeny pomoci KPFM a Ramanovy spektroskopie. Na závěr jsou jejich výsledky porovnány.
|
|
|
Synthesis of ligands and reductive coupling catalysts
Žáková, Andrea ; Hulla, Martin (vedoucí práce) ; Schulz, Jiří (oponent)
Tato práce se zabývá katalyzátory typu Frustrovaných Lewisových párů, které jsou schopny katalyzovat hydrogenaci během reduktivní aminace. Pro tento účel byly syntetizovány komplexy cínu, které využívají ligandy z řady Schiffových bází. Schopnost těchto komplexů fungovat jako Lewisovy kyseliny pro katalýzu Frustrovanými Lewisovými páry byla ověřena několika experimenty. Ty zahrnovaly Gutmann Beckettovu metodu, aktivaci H2 pomocí vysokotlaké NMR spektrometrie a hydrogenační katalytické testování. Připravený ditriflátový komplex byl schopen reverzibilně aktivovat H2 při pokojové teplotě, monotriflátový analog pak při 60 řC. Všechny připravené komplexy úspěšně katalyzovaly hydrogenaci iminového substrátu, což potvrzuje katalýzu prostřednictvím Frustrovaných Lewisových párů.
|
|
|
Aplications of hydrogenation catalysts prepared by reductive demetalation of zeolites
Kurucová, Svetlana ; Přech, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočilová, Eliška (oponent)
Hydrogenačné reakcie patria k najdôležitejším reakciám v chemickom priemysle. Sú potrebné pre spracovanie ropy, výrobu farmaceutík, polymerov, chemických špecialít a pod. Nosičové katalyzátory so vzácnymi kovmi sú bežne používané priemyselné katalyzátory vďaka ich vysokej aktivite a selektivite. Avšak vysoké náklady na ich výrobu a regeneráciu sú jednou z nevýhod ich používania. Šetrnejšiu alternatívu k životnému prostrediu od aktuálne používaných katalyzátorov predstavuje aplikácia katalyzátorov s prechodnými kovmi. V tejto práci sme skúmali katalytickú aktivitu kov@zeolit kompozitných katalyzátorov obsahujúcich CuFe a CuZn bimetalické nanočastice, pripravených reduktívnou demetaláciou v hydrogenácii -NO2, -C≡C-, -C=C- a -C=O skupín. Reduktívna demetalácia je nová metóda na syntézu bimetalických nanočastíc uzavretých vnútri pórov zeolitu. Katalytická aktivita kov@zeolit kompozitov pripravených reduktívnou demetaláciou bola porovnaná s analógmi syntetizovanými impregnáciou a iónovou výmenou v hydrogenáciach p-nitrotoluénu, 3-ethynylanisolu a cinnamaldehydu. Kov@zeolite katalyzátory syntetizované reduktívnou demetaláciou boli aktívne v hydrogenáciach všetkých spomenutých skupín: -NO2, -C≡C-, -C=C- a -C=O. V hydrogenácii p-nitrotoluénu poskytol najvyššiu konverziu CuZn@VET (56 % po 6 h). Reduktívne...
|
|
|
Preparation of organocatalysts derived from monosaccharides
Nekvinda, Jan ; Veselý, Jan (vedoucí práce) ; Trnka, Tomáš (oponent)
This bachelor thesis is focused on the synthesis of organocatalysts derived from monosaccharides, in particular D-glucose and D-glucosamine, with various protecting groups. Synthesis of various thiourea catalysts and the attempt to prepare new squaramide catalysts is described. ABSTRAKT Tato bakalářská práce je zaměřena na syntézu organokatalyzátorů odvozených od monosacharidů, zejména z D-glukózy a D-glukosaminu, s různými chránícími skupinami. Dále je popsána syntéza různých thiomočovinových katalyzátorů a pokus o přípravu katalyzátoru obsahující derivát kyseliny čtvercové.
|
|
|
Příprava a vlastnosti stavebních bloků speciálních polymerů
Šichová, Kristýna
Tato diplomová práce obsahuje výsledky získané řešením dvou dílčích projektů: a) Příprava monomerů z obnovitelných surovin pomocí metathesí a následných tandemových hydrogenací katalyzovaných rutheniovými katalyzátory - projekt řešený během zahraniční Erasmus stáže na Université de Rennes 1 ve Francii; b) Příprava a vlastnosti ,-bis(tpy)kvaterthiofenových oligomerů s iontovými bočními skupinami - oligomonomerů pro polyelektrolytové konjugované dynamery - projekt řešený na KFMCH PřF UK v Praze. Projekt a): Byly optimalizovány homometathese 1,2-epoxyhex-5-enu (but-3-enyloxiranu) a jeho kometathese s methylakrylátem a akrylonitrilem katalyzované rutheniovými katalyzátory a jejich provedení v tandemu s následnou hydrogenací metathesních produktů plynným vodíkem. Byly prostudovány vlivy typu katalyzátoru (Grubbs, Hoveyda, Zhan) a jeho koncentrace a způsobu dávkování, reakční teploty, rozpouštědla a koncentrací reaktantů a aditiv. Reakce byly monitorovány metodami GC a GC-MS a jejich produkty charakterizovány metodou NMR. Methyl 6,7-epoxyheptanoát (methyl 5-oxiranylpentanoát) získaný tandemovou kometathesí a hydrogenací methylakrylátu a 1,2-epoxyhex-5-enu byl nukleofilním otevřením oxiranového cyklu kvantitativně transformován na methyl estery substituovaných heptanových kyselin: 6,7-dihydroxy- (vodou,...
|
|
|
Příprava opticky čistých sloučenin stereoselektivní hydrogenací v mikroreaktoru
Jaklová, Natalie ; Klusoň, Petr (vedoucí práce) ; Paterová, Iva (oponent)
Bakalářská práce se zabývá alternativním přístupem k syntéze farmaceuticky důležitého intermediátu ethyl (R)-4-chloro-3-hydroxybutyrátu ((R)-CHBE). Tato látka se využívá jako prekurzor k výrobě farmaceuticky významných sloučenin, jakými jsou například L-karnitin, (R)-4-amino-3-hydroxybutanová kyselina a (R)-4-hydroxy-pyrrolidon. V současné době dominují ve výrobě těchto sloučenin biochemické metody, nejčastěji na základě enzymatických reakcí pomocí stereoselektivních karbonylových reduktas. V této práci je popsán nový přístup, který je založen na stereoselektivní hydrogenaci ethyl-4-chloro-acetoacetátu katalyzované opticky čistým rutheniovým bifosfinovým komplexem. Celý proces byl veden v mikrofluidním reaktorovém systému. Toto uspořádání je velmi vhodné pro případné úvahy o možnosti zvětšování měřítka procesu, pro studium reakční kinetiky, pro optimalizaci reakčních a procesních podmínek apod. Pro výše uvedenou reakci byla nalezena optimální teplota reakce, tlak, složení rozpouštědlové fáze a rychlost průtoku plynné a kapalné fáze. Dále bylo popsáno užití iontové kapaliny pro zachování chirální selektivity katalyzátoru atd. Klíčová slova: (R)-4-chloro-3-hydroxybutyrát, L-karnitin, mikrofluidní reaktor, hydrogenace
|
|
|
Příprava a vlastnosti stavebních bloků speciálních polymerů
Šichová, Kristýna
Tato diplomová práce obsahuje výsledky získané řešením dvou dílčích projektů: a) Příprava monomerů z obnovitelných surovin pomocí metathesí a následných tandemových hydrogenací katalyzovaných rutheniovými katalyzátory - projekt řešený během zahraniční Erasmus stáže na Université de Rennes 1 ve Francii; b) Příprava a vlastnosti ,-bis(tpy)kvaterthiofenových oligomerů s iontovými bočními skupinami - oligomonomerů pro polyelektrolytové konjugované dynamery - projekt řešený na KFMCH PřF UK v Praze. Projekt a): Byly optimalizovány homometathese 1,2-epoxyhex-5-enu (but-3-enyloxiranu) a jeho kometathese s methylakrylátem a akrylonitrilem katalyzované rutheniovými katalyzátory a jejich provedení v tandemu s následnou hydrogenací metathesních produktů plynným vodíkem. Byly prostudovány vlivy typu katalyzátoru (Grubbs, Hoveyda, Zhan) a jeho koncentrace a způsobu dávkování, reakční teploty, rozpouštědla a koncentrací reaktantů a aditiv. Reakce byly monitorovány metodami GC a GC-MS a jejich produkty charakterizovány metodou NMR. Methyl 6,7-epoxyheptanoát (methyl 5-oxiranylpentanoát) získaný tandemovou kometathesí a hydrogenací methylakrylátu a 1,2-epoxyhex-5-enu byl nukleofilním otevřením oxiranového cyklu kvantitativně transformován na methyl estery substituovaných heptanových kyselin: 6,7-dihydroxy- (vodou,...
|
|
|
Příprava a vlastnosti stavebních bloků speciálních polymerů
Šichová, Kristýna ; Svoboda, Jan (vedoucí práce) ; Sedláček, Jan (oponent)
Tato diplomová práce obsahuje výsledky získané řešením dvou dílčích projektů: a) Příprava monomerů z obnovitelných surovin pomocí metathesí a následných tandemových hydrogenací katalyzovaných rutheniovými katalyzátory - projekt řešený během zahraniční Erasmus stáže na Université de Rennes 1 ve Francii; b) Příprava a vlastnosti ,-bis(tpy)kvaterthiofenových oligomerů s iontovými bočními skupinami - oligomonomerů pro polyelektrolytové konjugované dynamery - projekt řešený na KFMCH PřF UK v Praze. Projekt a): Byly optimalizovány homometathese 1,2-epoxyhex-5-enu (but-3-enyloxiranu) a jeho kometathese s methylakrylátem a akrylonitrilem katalyzované rutheniovými katalyzátory a jejich provedení v tandemu s následnou hydrogenací metathesních produktů plynným vodíkem. Byly prostudovány vlivy typu katalyzátoru (Grubbs, Hoveyda, Zhan) a jeho koncentrace a způsobu dávkování, reakční teploty, rozpouštědla a koncentrací reaktantů a aditiv. Reakce byly monitorovány metodami GC a GC-MS a jejich produkty charakterizovány metodou NMR. Methyl 6,7-epoxyheptanoát (methyl 5-oxiranylpentanoát) získaný tandemovou kometathesí a hydrogenací methylakrylátu a 1,2-epoxyhex-5-enu byl nukleofilním otevřením oxiranového cyklu kvantitativně transformován na methyl estery substituovaných heptanových kyselin: 6,7-dihydroxy- (vodou,...
|
host ::
RSS.